Generalmente, la fibra di carbonio si riferisce alle fibre trattate termicamente-a 1000-1500 gradi, mentre la fibra di grafite si riferisce alle fibre riscaldate a 2000-3000 gradi. Il termine "fibra di grafite" non significa che la struttura interna della fibra sia interamente di grafite; indica semplicemente una temperatura di trattamento termico più elevata. La fibra di carbonio e la fibra di grafite vengono spesso denominate collettivamente fibra di carbonio. Nella fase iniziale della grafitizzazione, gli atomi residui non{9}}di carbonio come N e H nella fibra vengono ulteriormente rimossi, aumentando il carbonio aromatizzato nel polimero e trasformandolo in una struttura a strati simile alla grafite. Gli strati di grafite disordinati all'interno della fibra convergono ulteriormente durante la grafitizzazione, trasformandosi in uno stato cristallino simile alla grafite. A questo punto aumenta la cristallinità, aumenta la percentuale di carbonio cristallino e aumenta anche l'orientamento lungo l'asse della fibra. Con ulteriori aumenti di temperatura, il modulo della fibra aumenta, la resistenza diminuisce, l'allungamento a rottura diminuisce e si trasforma completamente in un materiale fragile.
Dopo la carbonizzazione, la fibra di poliacrilonitrile ha già una struttura relativamente regolare, quindi il tempo di grafitizzazione è molto breve, generalmente solo decine di secondi o pochi minuti. A temperature estremamente elevate, le pressioni di vapore di grafite e carbonio sono molto elevate. In queste condizioni, il carbonio sulla superficie delle fibre di carbonio può evaporare, riducendone la massa e creando difetti sulla superficie delle fibre, riducendone così la resistenza. La grafitizzazione sotto pressione produce fibre di grafite ad alta-resistenza. La microscopia elettronica a scansione rivela differenze significative nella morfologia superficiale delle fibre di grafite ottenute sotto pressione e senza pressione. Le fibre di grafite ottenute sotto pressione normale hanno una superficie più ruvida con più vuoti e difetti. L'azoto reagisce con il carbonio sopra i 2000 gradi, pertanto l'argon viene spesso utilizzato come mezzo di trasferimento del calore e gas protettivo durante la grafitizzazione delle fibre di carbonio sopra i 2000 gradi. Il-gas argon di elevata purezza utilizzato deve essere sottoposto a un trattamento speciale prima di entrare nel forno di grafitizzazione per impedire l'introduzione di tracce di ossigeno. Tracce di ossigeno ad alte temperature sono estremamente dannose per le fibre e possono ridurre significativamente la durata dei tubi del forno in grafite.
